中药材黄芪中砷、汞含量的测定

一、摘要：

中药作为天然药物，因毒副作用小、疗效好、使用安全而受到人们的青睐。但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制等过程中，可能受到不同程度有毒、有害物质的污染因而影响其安全性。利用原子吸收光谱法（AAS）测定中药黄芪中微量重金属的含量，具有精确、灵敏、选择性好，结果可靠，操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常见的方法之一。

二、关键词：

黄芪；重金属；原子吸收氢化物法；氘灯扣背景；汞；砷。

三、方法依据及限量要求：

3.1 2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。限量标准：砷为≤ 2mg/kg，汞≤0.2mg/kg。

四、实验中仪器设备及玻璃器具，化学试剂及实验用水的要求：

4.1仪器设备;原子吸收分光光度计SP-3803AA，HS-100氢化物发生器;万分之一电子天平;微波消解仪，电热板、水浴锅，砷、汞元素灯等均为中国制造。

4.2普通实验室玻璃仪器：100mL、50mL、25mL、10mL刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制过夜）。

4.3移液器：100-1000uL，5000uL及相应的移液枪头若干。

4.4化学试剂：硼氢化钠、氢氧化钠、碘化钾、高锰酸钾、盐酸羟胺、抗坏血酸、盐酸、硫酸、硝酸等（除另有说明，化学试剂均为优级纯或BV-Ⅲ），所有实验用水均为18.2MΩ的纯水。

4.5国家标准物质：黄芪GBW10028(GSB-19)。

4.6标准储备液：砷100ug/mL、汞100ug/mL标准溶液。

4.6.1砷的标准曲线制备：用0.1g/L的砷标准溶液取1mL,制备1.0ppm的砷储备溶液，而后分别取1.0ppm砷储备液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加入100mL容量瓶中，再分别加入4.0mL 25%碘化钾和4.0mL 10%抗坏血酸,最后分别用20%盐酸定容至100mL，得到0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ppb的砷标准溶液。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.6.2汞标准曲线制备：精密量取制备成每1mL含汞（Hg）1ug的溶液，分别取0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，1.0mL置50mL量瓶中，加20％硫酸溶液10mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。