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上海光谱仪器有限公司(“上海光谱”)成立于1999年初,是当今中国分析仪器行业AA原子吸收、UV-VIS紫外可见分光光度计、QSE快速溶剂萃取仪主要研发与生产制造商之一,同时也是“中国制造”的分析仪器在国际市场的主要供应商。

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高性能交直流塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中微量元素铅和镉的含量
来源:上海光谱 | 作者:spectrum | 发布时间: 2018-05-20 | 514 次浏览 | 分享到:
本文采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法,试样经混酸及微波消解后,注入塞曼石墨炉原子吸收分光光度计中,进行铅和镉微量元素的分析测定。该方法的线性范围分别为铅0~60μg/L、镉0~3μg/L;回收率分别为92%和95%;精密度为0.86%~3.79%和1.25%~3.18%。使用塞曼背景校正模式测试,结果准确,获得了满意的分析结果。
土壤重金属污染是指由于人类活动将金属加入到土壤中,过量沉积,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要有铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)等。这些重金属元素超标不但会影响植物根和叶部的发育,还可通过食物链被生物富集,产生生物放大作用;被人体吸收则会破坏人体神经系统、免疫系统、骨骼系统等。
中国一些地区土壤遭到镉、铅等重金属污染,使生长其上的农作物铅镉含量超标。所以对农业用土壤的重金属检测及监测尤为重要。
农业用土壤分析也是痕量元素分析中的标准应用案例。在此案例中,使用塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收分光光度法对土壤样品及土壤标准样中的铅和镉进行测定。
标准物质中,作为污染物的铅元素为26±3 mg/kg,镉元素为 0.060(±0.009)mg/kg ,都显著低于最严格的污染标准。此快速石墨炉程序测定法是一种十分有效且经济、便捷、自动化方法。
1.方法原理:
将土壤样品及土壤标准样GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅和镉含量。
2.仪器
塞曼原子吸收分光光度计:SP-ZAA3885。
微波消解仪RAPIDwave Xpert
铅空心阴极灯
镉空心阴极灯
3.试样分析:
3.1标准曲线
3.1.1Cd 标准曲线
工作曲线的配置:吸取Cd标准使用液(3.2.3)0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO3(3.2.6)定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cd分别为:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL。
标准曲线:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与镉浓度的线性回归方程:A=0.040166C+0.0053 相关系数r=0.99834 
镉的空白积分吸光值的标准偏差为0.0005,镉的检出限为0.037μg/L(0.55pg)。

                                        图1. 镉标准曲线
3.1.2Pb标准曲线
工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、60.00ng/mL。
标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,60.00ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.002980C+0.0059 相关系数r=0.99905 
铅的空白积分吸光值的标准偏差为0.0007,铅的检出限为0.66μg/L(10.56pg)。

                                             图2. 铅标准曲线
4.结论
由以上结果表明石墨炉测镉检出限为0.037μg/L(0.55pg),重现性好、精密度为1.25%~ 3.1%;回收率高;
石墨炉测铅检出限为0.66μg/L(10.56pg),重现性好、精密度为0.86%~ 3%,回收率高;此方法简单,是测试低含量样品的首选方法。


具体实验方法可咨询上海光谱仪器有限公司